Arbeitsgruppe Clusterchemie

Externe Ionenquellen

Die Laserverdampfungsquelle - LVAP

Zur Erzeugung von Metall-Clustern eignet sich das Verfahren der Laserverdampfung (LVAP: Laser Vaporization). Das zu untersuchende Metall wird durch einen Laserstrahl der Wellenlänge 532 nm (Nd-YAG-Laser, frequenzverdoppelt) im Hochvakuum (Druck etwa 10-6 mbar) verdampft (Siehe Abbildung). Hierdurch entstehen Plasmatemperaturen im Bereich von mehreren Tausend Kelvin, wodurch die Metalle größtenteils in Form von einzelnen Atomen und einigen Ionen vorliegen. Die Bildung eines Molekularstrahls wird nun durch Einpulsen von Heliumgas im Druckbereich von 5 bis 15 bar erreicht (Gaspuls in der Geräteachse). Hierbei erfahren die Helium-Atome eine Expansion ins Vakuum, wodurch der Helium-Gasstrahl bis auf wenige Kelvin abkühlt. Stöße mit den heißen Metall-Atomen bewirken deren Abkühlung, wodurch es zur Kondensation der Metall-Atome, und damit zur Clusterbildung kommt. Eine spätere Ionisation ist nicht nötig, da bei der Reaktion genügend meist einfach geladene Teilchen entstehen. Dabei findet man keine Anlagerung von Helium an die Metall-Cluster. Nutzt man jedoch reines Argon oder zumindest ein Argon-/ Helium-Gemisch als Expansionsgas, so findet man auch Anlagerung von Argon-Atomen an die Metall-Cluster. Diese Atome sind jedoch so schwach an den Cluster gebunden, dass sie sehr leicht abdampfen können und dabei eine weitere Abkühlung des Clusters bewirken.

Elektrospray-Ionisations-Quelle - ESI

Elektrosprayionisationsquellen dienen uns zum Transfer von Molekülionen, hier insbesondere Übergangsmetallkomplexe, in die Gasphase. Zur variablen Verwendung an unseren bestehenden Apparaturen bauen wir auch hier eine eigene Quelle auf.

LILBID

Laser Induced Liquid Bead Ion Desorption (LILBID) ist eine sehr schonende Methode zur Überführung von Molekülionen aus der Lösung in die Gasphase. Mit einem Mikrodosierkopf (oder: Tröpfchenwerfer) werden im 10 Hz Takt einzelne, frei fliegende Mikrotröpfchen aus einer Analytlösung erzeugt. Als Lösungsmittel werden aliphatische Alkohole oder Wasser verwendet. Die Tröpfchen werden in ein Hochvakuum transferiert und dort mit intensiver-Infrarot-Laserstrahlung beschossen. Die Frequenz der Laserstrahlung wird auf eine Absorptionsbande des Lösungsmittels gestellt. Eine selbstgebaute Optisch Parametrischer Oszillator (OPO) Einheit wandelt hierfür die Fundamentalstrahlung eines Nd:YAG Lasers (1064 nm) in die gewünschte Frequenz um. Das Lösungsmittel absorbiert die Strahlung, was einen starken Temperaturanstieg und die Bildung eines superkritischen Zustands bewirkt. In der anschließenden Explosion werden die gelösten Ionen aus dem Tröpfchen in die Gasphase freigesetzt. Die Ionen können für weitere Untersuchungen in ein Massenspektrometer geleitet werden.

Diese LILBID-Technik wurde im Arbeitskreis Brutschy in Frankfurt entwickelt und wird im AK GNS aufgebaut und getestet.

Aggregationsquelle - Aggi

Die Aggregationsquelle befindet sich im Aufbau.

 

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